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LIBS技術(shù)應(yīng)用于F等鹵族元素分布成像定性定量測量
發(fā)布時間： 2021-01-13 點擊次數(shù)： 1874次本案例引自Lightigo團(tuán)隊文獻(xiàn)：
- Detection of fluorine using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy and Raman spectroscopy, 【J】. Anal. At. Spectrom., 2017, DOI: 10.1039/C7JA00200A.
- Corrigendum to ‘A versatile interaction chamber for laser-based spectroscopic applications, with the emphasis on Laser-Induced Breakdown Spectroscopy’. [J]. Spectrochimica Acta Part B 101 (2014): 149–154
DragonFly LIBS系統(tǒng)由CEITEC（歐洲工程技術(shù)中心）Lightigo團(tuán)隊研發(fā)生產(chǎn)，可訂制以下方案：
本案例應(yīng)用的1-1300 mbar 氣壓可調(diào)反應(yīng)室，通過保護(hù)氣和氣壓控制，可將F譜線信噪比提升11.3倍；對于C、N等元素的分析，可隔絕空氣元素的干擾，或者分析紫外波段譜線；
本案例應(yīng)用的雙脈沖激發(fā)，在增強檢測極限的同時提升分布成像分析的分辨率；
266nm、532nm（本案例采用）、1064nm中任意兩種激發(fā)波長可選性；通過軟件自動切換波長，無須手動調(diào)試；
高分辨率檢測系統(tǒng)，減小譜線干擾，優(yōu)化檢測極限。
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對于F等鹵族元素的測量，傳統(tǒng)方法例如滴定法、離子選擇電極法、離子色譜法、氣相色譜法等，需要對樣品進(jìn)行溶解和分離等耗時費力的預(yù)處理；但是能夠?qū)腆w直接測量的技術(shù)例如XRF、NAA等，卻難以測量輕元素例如F；而ICP-OES 和ICP-MS方法受限于F元素的高電離電勢（17.42 eV，接近ICP方法常用的Ar氣）因此離子化是個問題。
LIBS元素分析技術(shù)是解決上述問題的優(yōu)質(zhì)方案。但困難是：對鹵族元素特別是F進(jìn)行測量，需要較高的激發(fā)能；UV區(qū)域譜線信號強，但是空氣的強烈吸收使UV區(qū)域檢測極限很差。Lightigo的研究方案很好的解決了上述問題：
1）利用1-1300 mbar 氣壓可調(diào)反應(yīng)室創(chuàng)建He氣90 mbar氣壓環(huán)境；采用雙脈沖激發(fā)。690.248nm的F元素譜線信噪比提高了11.3倍；
2）CaF2等氟化物分子更容易被激發(fā)，因而譜線強，信噪比高；使用He保護(hù)氣并控制氣壓至1bar，準(zhǔn)確控制信號采集時間；使用532nm激發(fā)脈沖。
CaF2分子譜線對F元素進(jìn)行定性定量分析，得到的LOD遠(yuǎn)優(yōu)于F（685.6nm）譜線；
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